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岛津GL色谱柱的正确安装步骤

更新时间:2019-09-10      浏览次数:540
  岛津GL色谱柱根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC),由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较具有、快速、灵敏等特点。
  岛津GL色谱柱的正确安装才能保证发挥其性能和延长使用寿命,正确的安装步骤如下:
  1、检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
  2、将螺母和密封垫装在岛津GL色谱柱上,并将两端要小心切平;
  3、在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能保证试验结果的重现性。通常来说,岛津GL色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫*插入进样口后如果针尖与岛津GL色谱柱入口相差12cm,这就是较为理想的状态。具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将岛津GL色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后用手拧不动了用扳手再多拧1412圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对岛津GL色谱柱造成损坏。
  4、接通载气当岛津GL色谱柱与进样口接好后,通载气,将其出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
  5、将连接于检测器上其安装和所需注意的事项与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化岛津GL色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。
  6、确定载气流量,再对岛津GL色谱柱的安装进行检查,注意如果不通入载气就对其进行加热,会快速损坏岛津GL色谱柱。
  7、岛津GL色谱柱的老化安装和系统检漏工作完成后,就可以进行老化了。
  岛津GL色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1"2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满岛津GL色谱柱,压平,再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。
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