岛津SPE小柱对瘦肉精类残留检测

依据 SNT 1924-2011

1. 前处理（以猪肉为例）

准确称取5g（至0.01g）捣碎的猪肉，加入10ppm的沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺的混标10ul，1ppm的内标各100ul于50ml离心管中，加入20ml乙酸胺缓冲液，均质提取1min，充分酶解，低温8000r/min离心5min，收集上清液于离心管中，加入20ml正己烷，震荡均匀，低温12000r/min离心5min，弃去正己烷层，取水层，待净化。

固相萃取小柱：
InertSep MPC 3ml/60mg或WondaSep MPC 3ml/60mg 

SPE方法：
活化/平衡：3ml甲醇、3ml水、3ml 0.1mol/L 盐酸溶液
上样：上述提取液上柱，<1ml/min
清洗：3ml 0.1mol/L 盐酸溶液、3ml 水、3ml 50%甲醇、3ml正己烷
小柱抽负压干燥
洗脱：3ml洗脱液（乙酸乙酯：甲醇：氨水=55：45：5）
将洗脱液氮吹至干，加入1ml50%甲醇-水溶解残渣，0.2um滤膜过滤，待测。 

2. 色谱分析

色谱柱：InertSustain C18 3um 2.1*150mm
流动相：A：0.1%甲酸水溶液 B：乙腈
梯度：

流速：0.3ml/min
柱温：25℃
进样量：1ul
仪器：UPLC +QTOF-MS

3. 实验结果
 

代表图谱

4. 结论

采用InertSep MPC 3ml/60mg 或WondaSep MPC 3ml/60mg，对猪肉中三种瘦肉精克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺进行加标回收率考察，相对回收率均在80%--100%之间。