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使用COSMOSIL色谱柱时应注意什么

更新时间:2015-05-08      浏览次数:658
检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器、热导检测器、氮磷检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器、质谱检测器等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。除另有规定外,火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。
 
数据处理系统目前多用计算机工作站。药典规定,各品种项下规定的色谱条件,除载气、检测器、固定液品种及特殊的色谱柱材料不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30min内记录完毕。
 
避免冲击和震动;按照标签上标明的方向连接色谱柱;将色谱柱连接到检测器之前,先使用20~30ml流动相通过色谱柱;请使用*脱气的流动相。气泡会导致检测噪音并且会加速色谱柱的恶化;请使用HPLC级溶剂;包装盒内的检验报告书中记载了色谱柱出厂时的内部溶剂成分。给流动相中添加缓冲液时,请确认检验报告书中的成分表以避免色谱柱内产生沉淀;请将流动相的pH值范围保持在2~7.5之内。缓冲液浓度范围通常为0.005~0.02M。使用流动相前先将流动相通过孔径0.5μm以下的薄膜滤器。使用三氟乙酸时,请将浓度保持在0.1%以下。
 
请将压力保持在200kgf/cm2以下。在使用高粘度流动相时需要特别注意;使用完反相色谱柱后,请先用不含酸或盐的溶剂清洗色谱柱,再用乙腈或甲醇清洗色谱柱,紧栓保存;使用完正相色谱柱后,请将色谱柱内部的溶剂置换为无卤素非极性溶剂(如正己烷或正庚烷),紧栓保存;注入样品前请务必过滤样品。另外,将样品注入到流动相内时,请注意不要产生沉淀;拆下色谱柱的端螺帽或端部滤片会造成色谱柱性能的大幅下降;不要将螺帽拧的太紧;使用制备柱时,请先使用分析柱确定样品的分离状态。注意:可能会有保留时间长于目标物质或无紫外吸收的杂质存在。
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