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动物源性食品中四环素类残留检测

更新时间:2015-01-27      浏览次数:1583

动物源性食品中四环素类残留检测

方法一:依据GBT21317-2007

1. 前处理(以牛肉为例)
     取已经匀浆好的牛肉5g(到0.01g),置于50ml离心管中,加入50ul,10ppm的混标,保证每kg肉中含1mg标样。
    分别加入20ml、20ml、10ml 0.1mol/L EDTA-Mallvaine缓冲液冰水浴中超声10min后取出,3000r/min下离心5min,合并上清液,定容至50ml,离心,取上清液,混匀,待净化。
Mallvaine缓冲液配制:将500ml 0.1mol/L 柠檬酸溶液与312.5 ml 0.2mol/L 磷酸氢二纳溶液混合,NaOH溶液调节pH值至4.0+/- 0.05
    0.1mol/L EDTA-Mallvaine缓冲液配制:称取30.25g乙二胺四乙酸二钠放入812.5 ml Mallvaine缓冲液中,使其溶解,混匀。
 
固相萃取小柱:
InertSep Pharma (3ml/60mg或6ml/500mg)WondaSep HLB 3ml/60mg均可
 
SPE方法:
活化/平衡:5ml甲醇、5ml水
上样:50ml待测液中准确取10ml过柱
清洗:5ml水、5ml甲醇:水=1:19
小柱脱水干燥
洗脱:10ml甲醇:乙酸乙酯=1:9
将洗脱液氮吹至干,用流动相定容至1ml,过滤,待测。
2. 色谱分析
色谱柱:InertSustain C18 5um 4.6*250mm
流动相:乙腈:甲醇:0.01%草酸溶液=2:1:7
流速:1.0ml/min
柱温:25℃
进样量:60 ul
检测波长:350nm
仪器:Shimadzu LC-20A
3. 实验结果
基质加标浓度为 1mg/kg,3次平行实验结果如下:

名称

空白加标

基质加标

回收率

回收率RSD

回收率

回收率RSD

土霉素

98.63%

7.5%

85.19%

2.2%

四环素

100.96%

8.4%

95.73%

5.8%

金霉素

91.05%

6.6%

98.11%

8.1%

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