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顶空进样针的清洗方法

更新时间:2020-03-16      浏览次数:194
  顶空进样针是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。
  将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
  清洗的时候是将顶空从气相色谱取出,将针温和传输线的温度升至180度,设置使进样时间延长,同时把别的时间参数也改短点,尽量让顶空做一个样时间短,多次反复做样。因为针的清洗只有在进样的时候才能洗。把顶空从色谱取出是避免将污染物吹进色谱,污染色谱。具体步骤如下:
  1、设置传送带温度为60℃,设置样品定量管和传送管温度为Off。
  2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样针的气体,拆下出口端的放空管线。
  3、在传送带中插入u一个空的样品瓶。
  4、用手提起样品瓶。
  5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。
  6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗*)。
  7、再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。
  8、讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇。
  9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。
  10、重新安装好管线并打开气流。然后,切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。
  当然这只是一种做法,仪器不一样,被污染程度不一样也有可能有不一样的清洗方式。
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